Банк рефератов содержит более 364 тысяч рефератов, курсовых и дипломных работ, шпаргалок и докладов по различным дисциплинам: истории, психологии, экономике, менеджменту, философии, праву, экологии. А также изложения, сочинения по литературе, отчеты по практике, топики по английскому.
Полнотекстовый поиск
Всего работ:
364150
Теги названий
Разделы
Авиация и космонавтика (304)
Административное право (123)
Арбитражный процесс (23)
Архитектура (113)
Астрология (4)
Астрономия (4814)
Банковское дело (5227)
Безопасность жизнедеятельности (2616)
Биографии (3423)
Биология (4214)
Биология и химия (1518)
Биржевое дело (68)
Ботаника и сельское хоз-во (2836)
Бухгалтерский учет и аудит (8269)
Валютные отношения (50)
Ветеринария (50)
Военная кафедра (762)
ГДЗ (2)
География (5275)
Геодезия (30)
Геология (1222)
Геополитика (43)
Государство и право (20403)
Гражданское право и процесс (465)
Делопроизводство (19)
Деньги и кредит (108)
ЕГЭ (173)
Естествознание (96)
Журналистика (899)
ЗНО (54)
Зоология (34)
Издательское дело и полиграфия (476)
Инвестиции (106)
Иностранный язык (62792)
Информатика (3562)
Информатика, программирование (6444)
Исторические личности (2165)
История (21320)
История техники (766)
Кибернетика (64)
Коммуникации и связь (3145)
Компьютерные науки (60)
Косметология (17)
Краеведение и этнография (588)
Краткое содержание произведений (1000)
Криминалистика (106)
Криминология (48)
Криптология (3)
Кулинария (1167)
Культура и искусство (8485)
Культурология (537)
Литература : зарубежная (2044)
Литература и русский язык (11657)
Логика (532)
Логистика (21)
Маркетинг (7985)
Математика (3721)
Медицина, здоровье (10549)
Медицинские науки (88)
Международное публичное право (58)
Международное частное право (36)
Международные отношения (2257)
Менеджмент (12491)
Металлургия (91)
Москвоведение (797)
Музыка (1338)
Муниципальное право (24)
Налоги, налогообложение (214)
Наука и техника (1141)
Начертательная геометрия (3)
Оккультизм и уфология (8)
Остальные рефераты (21697)
Педагогика (7850)
Политология (3801)
Право (682)
Право, юриспруденция (2881)
Предпринимательство (475)
Прикладные науки (1)
Промышленность, производство (7100)
Психология (8694)
психология, педагогика (4121)
Радиоэлектроника (443)
Реклама (952)
Религия и мифология (2967)
Риторика (23)
Сексология (748)
Социология (4876)
Статистика (95)
Страхование (107)
Строительные науки (7)
Строительство (2004)
Схемотехника (15)
Таможенная система (663)
Теория государства и права (240)
Теория организации (39)
Теплотехника (25)
Технология (624)
Товароведение (16)
Транспорт (2652)
Трудовое право (136)
Туризм (90)
Уголовное право и процесс (406)
Управление (95)
Управленческие науки (24)
Физика (3463)
Физкультура и спорт (4482)
Философия (7216)
Финансовые науки (4592)
Финансы (5386)
Фотография (3)
Химия (2244)
Хозяйственное право (23)
Цифровые устройства (29)
Экологическое право (35)
Экология (4517)
Экономика (20645)
Экономико-математическое моделирование (666)
Экономическая география (119)
Экономическая теория (2573)
Этика (889)
Юриспруденция (288)
Языковедение (148)
Языкознание, филология (1140)

Курсовая работа: Валидационная оценка методики анализа лекарственной формы состава натрия хлорида 05 натрия

Название: Валидационная оценка методики анализа лекарственной формы состава натрия хлорида 05 натрия
Раздел: Рефераты по химии
Тип: курсовая работа Добавлен 09:37:24 15 декабря 2010 Похожие работы
Просмотров: 117 Комментариев: 3 Оценило: 0 человек Средний балл: 0 Оценка: неизвестно     Скачать

ГОУ ВПО Пятигорская государственная

фармацевтическая академия Росздрава

зав. кафедрой проф. Е.Н. Вергейчик

КУРСОВАЯ РАБОТА

по фармацевтической химии на тему:

Валидационная оценка методики анализа лекарственной формы состава: натрия хлорида 0,5; натрия ацетата 0,2; воды очищенной до 1 л

Исполнитель: Студент 5 курса 20 группы

Бойко Денис Викторович

Руководитель: Волокитин Сергей Васильевич

Пятигорск, 2010


1. Введение

Фармакологическая группа веществ Натрия ацетат и Натрия хлорид. Регуляторы водно-электролитного баланса и КЩС в комбинациях.

Фармдействие. Комбинированный солевой раствор для регидратации и дезинтоксикации. Восстанавливает водно-электролитный баланс и КОС в организме при обезвоживании. Препятствует развитию метаболического ацидоза, увеличивает диурез. Оказывает плазмозамещающее, дезинтоксикационное, регидратирующее действие.

Показания. Регидратация, гиперкалиемия, интоксикации на фоне обезвоживания (холера, острая дизентерия, пищевая токсикоинфекция).

Противопоказания. Гиперчувствительность, почечная недостаточность, ХСН.

Дозирование. В/в (струйно и капельно), под контролем лабораторных показателей.

Побочное действие. Отеки, тахикардия. В некоторых случаях возможно возникновение озноба.

Особые указания. Терапию проводят под контролем гематокрита и концентрации электролитов крови.

Технология изготовления. Все ингредиенты легко растворимы в воде. На ручных весочках отмериваем натрия хлорида 2,0 г и натрия ацетата 5,0 г. Затем в предварительно подготовленную колбу переносят отвешенные порошки и прибавляют воды для инъекций до 1 л. Все мероприятия проводят в асептических условиях.


2. Обзор литературы

2.1 Подлинность

2.1.1 Первый компонент

Ион натрия.

1. Графитовую палочку, смоченную в растворе, подносят к пламени горелки. Пламя окрашивается в желтый цвет.

2. Реакция осаждения цинкуранилацететом.

Na+ + Zn(UO2 )3 (CH3 COO)8 + CH3 COOH + 9H2 O → NaZn[(UO2 )3 (CH3 COO)9 ]×9H2 O↓ + H+

Аналитический эффект: выпадает желтый осадок.

3. Реакция осаждения гексагидросоантимонатом калия

Na+ + K[Sb(OH)6 ] → Na[Sb(OH)6 ]↓ + K+

Аналитический эффект: выпадает белый осадок, кристаллы которого под микроскопом имеют форму линз.

Хлорид-ион.

1. К 0,5 мл лекарственного средства прибавляют по 0,5-1 мл кислоты азотной разведенной и раствора серебра нитрата.

Cl- + AgNO3 → AgCl↓ + NO3 -

Аналитический эффект: выпадает белый творожистый осадок, растворимый в избытке аммиака.


2.1.2 Второй компонент

Ацетат-ион.

1. По реакции образования сложного эфира при взаимодействии с этиловым спиртом.

Упаривают 10 мл раствора на водяной бане до 1 мл, прибавляют 0,5 мл кислоты серной концентрированной, 1–2 мл спирта этилового 96% и нагревают.

CH3 COOH + C2 H5 OH CH3 COOCH2 CH3 + H2 O

Аналитический эффект: характерный фруктовый запах этилацетата.

2. По реакции с хлоридом железа (III)

3FeCl3 + 9CH3 COO- + 2H2 O →

[(CH3 COO)6 Fe(OH)2 ]CH3 COO + 2CH3 COOH + 9Cl-

Аналитический эффект: раствор окрашивается в красно-бурый цвет.

2.2 Количественное определение

2.2.1 Первый компонент (по хлорид-иону)

1. Аргентометрия (по Мору)

Титруют 1 мл раствора 0,1М раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – калия хромат).

Cl- + AgNO3 → AgCl↓ + NO3 -

AgNO3 + K2 CrO4 → Ag2 CrO4 ↓ + 2KCl – в точке титрования

2. Аргентометрия (по Фольгарду)

Добавляют избыток (точное количество) первого титранта AgNO3 . Его остаток отитровывают вторым титрантом NH4 NCS до красного окрашивания (индикатор – железоаммонийные квасцы).

Cl- + AgNO3 → AgCl↓ + NO3 -

AgNO3 + NH4 NCS → AgNCS↓ + NH4 NO3

3NH4 NCS + FeNH4 (SO4 )2 → Fe(NCS)3 + 2(NH4 )2 SO4 – в точке титрования

3. Аргентометрия (по Фаянсу)

Титруют 1 мл раствора 0,1М раствором серебра нитрата до образования бледно-розового раствора над осадком (индикатор – флуоресцеин).

4. Меркуриметрия

Тутруют раствором нитрата ртути (II) до образования красного осадка (индикатор – дифенилкарбазон)

5. Меркурометрия

Титруют раствором нитрата ртути (I) до обесцвечивания раствора (индикатор – тиоцианат железа (III))

2.2.2 Второй компонент (по ацетат-иону)

1. Ацидиметрия

К 2 мл раствора прибавляют 3–5 мл эфира, 2 к. раствора метилового оранжевого, 1 к. раствора метиленового синего и титруют 0,1М раствором соляной кислоты при взбалтывании до перехода зеленой окраски в фиолетовую, сходную с окраской контрольного раствора.

2. Фотоколориметрический метод

Помещают 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят до метки водой (раствор А).

К 5 мл раствора А прибавляют 1 мл 1% раствора железа(III) хлорида, 4 мл воды и перемешивают. Через 50 мин. измеряют оптическую плотность (А1 ) окрашенного раствора при длине волны около 370 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм. Окраска устойчива 15–20 мин.

Раствор сравнения – смесь 1 мл 1% раствора железа (III) хлорида и 9 мл воды (готовят одновременно с окрашенным анализируемым раствором).

Параллельно в тех же условиях проводят реакцию с 5 мл раствора СО натрия ацетата (0,0026 г) и измеряют оптическую плотность (А2 ).

2.3 Вывод

Из всех возможных методик количественного анализа данной лекарственной формы приведенного состава были выбраны:

– фотоколориметрия (для Натрия ацетата);

– аргентометрия по Мору (для Натрия хлорида).

Из всех возможных методик качественного анализа данной лекарственной формы приведенного состава были выбраны:

– образование осадка хлорида серебра (для хлорид-иона);

– окрашивание пламени горелки (для иона натрия);

– образование этилацетата (для ацетат-иона).


3. Экспериментальная часть

3.1 Специфичность

3.1.1 Установление специфичности в тестах «Испытание на подлинность»

Следует убедиться в отсутствии положительного эффекта реакции на сопутствующие вещества: другие ингредиенты лекарственного средства и вспомогательные вещества.

Практическое установление специфичности

Были приготовлены три модельные смеси состава:

Первая:

1. Натрия хлорида 0,5 г

2. Натрия ацетата 0,2 г

3. Воды очищенной до 100 мл

Вторая:

1. Натрия ацетата 0,2 г

2. Воды очищенной до 100 мл

Третья:

1. Натрия хлорида 0,5 г

2. Воды очищенной до 100 мл

Для проведения валидационной оценки, с тремя модельными смесями были проведены следующие реакции:

1. Хлорид-ион

К 0,5 мл модельного раствора прибавили по 0,5 мл HNO3 разб. и раствор AgNO3 0,1М. Образовался белый творожистый осадок, растворившийся в растворе аммиака.

NaCl + AgNO3 → NaNO3 + AgCl↓


2. Ион натрия

На шпатель была помещена капля раствора и внесена в пламя горелки. Наблюдалось окрашивание пламени в желтый цвет.

3. Ацетат-ион

Упаривали 10 мл раствора на водяной бане до 1 мл, прибавляли 0,5 мл кислоты серной конц., 1 мл спирта этилового 96% и нагревали. Ощущался запах этилацетата.

CH3 COONa + CH3 CH2 OH → CH3 COOC2 H5 ↑ + NaOH

3.1.2 Установление специфичности в тестах «Количественное определение»

Следует убедиться, что растворители и сопутствующие компоненты не вступают в реакцию с титрантом, а также необходимо удостовериться в специфичности индикатора.

1. Для проведения специфичности Хлорида натрия использовали титриметрический метод анализа. Для чего брали три модельные смеси. Титрование проводилось по следующей методике: к 5 мл навески прибавляли 2 мл воды, 2 капли K2 CrO4 и титровали 0,1М раствором AgNO3 до появления оранжево-желтой окраски.

NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3

AgNO3 + K2 CrO4 → Ag2 CrO4 ↓ + 2KNO3

2. Для проведения специфичности Ацетата натрия использовали фотоколориметрический метод анализа. Для этого использовали 3 модельные смеси. Определение проводилось следующим образом: помещали 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводили до метки водой (раствор А). К 5 мл раствора А прибавляли 1 мл 1% раствора FeCl3 , 4 мл воды и перемешивали. Через 50 мин измерили оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны около 490 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм. Параллельно готовили раствор сравнения – смесь 1 мл 1% раствора FeCl3 и 9 мл воды. Параллельно в тех же условиях проводили реакцию с 5 мл раствора СО натрия ацетата (0,0026 г) и измеряли оптическую плотность.

Результаты испытания на специфичность представлены в таблице 1 и 2

Табл 1. Подлинность

Модельные смеси

Компоненты

I

II

III

1. Натрия хлорид

+

+

-

белый осадок

белый осадок

2. Натрия ацетат

+

-

+

запах

запах

Табл 2. Количественное определение

Модельные смеси

Компоненты

I

II

III

1. Натрия хлорид

5,0 мл

4,8 мл

-

2. Натрия ацетат

0,035

-

0,035

3.1.3 Вывод

По результатам экспериментов можно сделать заключение о специфичности выбранных методик определения подлинности и количественного определения.

3.2 Прецизионность (повторяемость)

Для установления повторяемости было проведено 6 параллельных определений содержания компонента в модельной смеси.


3.2.1 Опеделение прецизионности в тесте «Количественное определение» титриметическим методом

Для этого из модельной смеси 3 было отобрано 6 аликвот, которые оттитровали раствором нитрата серебра 0,1М. Результаты измерений представлены в таблице 3.

Табл 3. Результаты определения прецизионности титриметрическим методом

Vтит , мл

Найдено, Xi

Xi -

(Xi -)2

метрологические характеристики

4,1

4,79

-0,04167

0,001736

SD=0,065727

4,1

4,79

-0,04167

0,001736

4,1

4,79

-0,04167

0,001736

4,2

4,91

0,078333

0,006136

RSD=2,7%

4,2

4,91

0,078333

0,006136

4,2

4,91

0,078333

0,006136

=4,85

∑=0,0216

SD= RSD= Xi =

T=M×Mм×

Mм=58,44

М=0,1М

K=1,00

P=1000 мл

a=5 мл

3.2.2 Определение прецизионности в тесте «Количественное определение» фотоколоримитрическим методом

Для этого из модельной смеси 2 было приготовлено 6 аликвот. Проведено 6 имерений оптической плотности. Результаты представлены в таблице 4.

Табл. 4 Результаты определения прецизионности фотоколориметрического метода

Ax

Найдено, Xi

Xi -

(Xi -)2

метрологические характеристики

0,065

1,69

0,624

0,389376

SD=0,383445

0,030

0,78

-0,286

0,081796

0,035

0,91

-0,156

0,024336

0,045

1,17

0,104

0,010816

RSD=17%

0,030

0,78

-0,286

0,081796

=1,066

∑=0,58812

SD= RSD= Xi =

Aст (ГСО)=0,050

P=100 мл

Cст=0,0026

a=5 мл

V=5 мл

W1 =25 мл

W2 =10 мл

3.2.3 Вывод

По результатам экспериментов можно сделать заключение о неподтверждении прецизионности методики «Количественное определение» фотоколориметрическим методом Натрия ацетата, т. к. величина относительного стандартного отклонения превышает предельное значение, рекомендованное АОАС (RSD=2,7% для 1% действующего вещества).

Методика «Количественное определение» титриметрическим методом Натрия хлорида прецизионна, т. к. величина относительного стандартного отклонения не превышает предельное значение, рекомендованное АОАС (RSD=2,7% для 1% действующего вещества)


3.3 Линейность

При определении линейности следует убедиться в наличии прямой пропорциональной зависимости оптической плотности от концентрации или количества определяемого вещества в анализируемой пробе.

3.3.1 Определение линейности количественного определения Натрия хлорида титриметрическим методом в модельной смеси 1

Для этого было приготовлено шесть опытных образцов из шести разных навесок с точно известным количеством определяемого вещества и проведено титрование. Навески были подобраны с таким расчетом, чтобы на титрование было израсходовано не менее 1 мл и не более 10 мл титрованного раствора.

Результаты представлены в таблице 5. По данным таблицы 5 был построен график 1 зависимости найденного содержания вещества от объема титранта, пошедшего на титрование.

Табл. 5 Результаты определения линейности титриметрического метода

X навеска, г

Vтит, мл

Y найдено, г

0,123

1,1

0,129

0,18

1,6

0,187

0,319

2,7

0,316

0,393

3,3

0,386

0,496

4,15

0,485

0,636

5,2

0,608

∑=2,147

∑=2,111


Все экспериментальные точки находятся вблизи линии тренда. Была составлена таблица и вычислен коэффициент корреляции.

Табл. 6 Вычисление коэффициента корреляции

Xi

Yi

Xi×Yi

Xi2

Yi2

0,123

1,10

0,1353

0,015129

1,21

r=0,999847

0,180

1,60

0,288

0,0324

2,56

0,319

2,70

0,8613

0,101761

7,29

0,393

3,30

1,2969

0,154449

10,89

0,496

4,15

2,0584

0,246016

17,2225

0,636

5,20

3,3072

0,404496

27,04

∑=2,147

∑=18,05

∑=7,9471

∑=0,954251

∑=66,2125

r=

3.3.2 Определение линейности количественного определения Натрия ацетата фотоколориметрическим методом в модельной смеси 1

Данный опыт провести невозможно, т. к. это метод не прошел тест на прецизионность.

3.3.3 Вывод

По результатам эксперимента можно сделать вывод о линейности методики определения Натрия хлорида титриметрическим методом, т. к. коэффициент корреляции больше критического значения (r=0,99).

Эксперимент по определению линейности не был проведен.

3.4 Правильность

Данным тестом проверялось наличие или отсутствие систематической погрешности.


3.4.1 Определение правильности количественного определения Натрия хлорида титриметрическим методом.

Данные для обработки были взяты из табл. 5, по которым был рассчитан t-критерий.

y=ax+b

a= 0,935

b=

b= 0,017

=0,15

=2,57

3.4.2 Определение правильности количественного определения Натрия ацетата фотоколориметрическим методом

Данный опыт провести невозможно, т. к. это метод не прошел тест на прецизионность.

3.4.3 Вывод

Результаты расчетов показали, что <. Это говорит о минимальном (допустимом) влиянии систематической погрешности на результаты эксперимента.

Примечание.

В данной работе построение графиков и математические расчеты были произведены с использованием программы Excel (Microsoft Office 2007).


Список литературы

1) Государственная фармакопея X

2) Государственная фармакопея XI

3) Качественный анализ органических лекарственных средств: учебное пособие / [авт., ред.].–Пятигорск, 2007.

4) Муравьев И.А. Технология лекарств. Изд. 3-е, перераб. и доп. Т. II, М., «Медицина», 1980.

5) Руководство к производственной практике по внутриаптечному контролю качества лекарственных средств: учебное пособие / Е. В. Компанцева, Т. Т. Лихота, Г. И. Лукьянчикова, Г.В. Сеньчукова / под редакцией Е.В. Компанцевой, – Пятигорск, 2006.

6) Фармацевтическая химия. В 2 ч.: Ч.1. Общая фармацевтическая химия; Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия: Учеб. для вузов.– Пятигорск, 2003.

Оценить/Добавить комментарий
Имя
Оценка
Комментарии:
Где скачать еще рефератов? Здесь: letsdoit777.blogspot.com
Евгений08:02:13 19 марта 2016
Кто еще хочет зарабатывать от 9000 рублей в день "Чистых Денег"? Узнайте как: business1777.blogspot.com ! Cпециально для студентов!
11:34:36 29 ноября 2015
Кто еще хочет зарабатывать от 9000 рублей в день "Чистых Денег"? Узнайте как: business1777.blogspot.com ! Cпециально для студентов!
14:21:15 25 ноября 2015

Работы, похожие на Курсовая работа: Валидационная оценка методики анализа лекарственной формы состава натрия хлорида 05 натрия

Назад
Меню
Главная
Рефераты
Благодарности
Опрос
Станете ли вы заказывать работу за деньги, если не найдете ее в Интернете?

Да, в любом случае.
Да, но только в случае крайней необходимости.
Возможно, в зависимости от цены.
Нет, напишу его сам.
Нет, забью.



Результаты(150512)
Комментарии (1836)
Copyright © 2005-2016 BestReferat.ru bestreferat@mail.ru       реклама на сайте

Рейтинг@Mail.ru