Банк рефератов содержит более 364 тысяч рефератов, курсовых и дипломных работ, шпаргалок и докладов по различным дисциплинам: истории, психологии, экономике, менеджменту, философии, праву, экологии. А также изложения, сочинения по литературе, отчеты по практике, топики по английскому.
Полнотекстовый поиск
Всего работ:
364150
Теги названий
Разделы
Авиация и космонавтика (304)
Административное право (123)
Арбитражный процесс (23)
Архитектура (113)
Астрология (4)
Астрономия (4814)
Банковское дело (5227)
Безопасность жизнедеятельности (2616)
Биографии (3423)
Биология (4214)
Биология и химия (1518)
Биржевое дело (68)
Ботаника и сельское хоз-во (2836)
Бухгалтерский учет и аудит (8269)
Валютные отношения (50)
Ветеринария (50)
Военная кафедра (762)
ГДЗ (2)
География (5275)
Геодезия (30)
Геология (1222)
Геополитика (43)
Государство и право (20403)
Гражданское право и процесс (465)
Делопроизводство (19)
Деньги и кредит (108)
ЕГЭ (173)
Естествознание (96)
Журналистика (899)
ЗНО (54)
Зоология (34)
Издательское дело и полиграфия (476)
Инвестиции (106)
Иностранный язык (62792)
Информатика (3562)
Информатика, программирование (6444)
Исторические личности (2165)
История (21320)
История техники (766)
Кибернетика (64)
Коммуникации и связь (3145)
Компьютерные науки (60)
Косметология (17)
Краеведение и этнография (588)
Краткое содержание произведений (1000)
Криминалистика (106)
Криминология (48)
Криптология (3)
Кулинария (1167)
Культура и искусство (8485)
Культурология (537)
Литература : зарубежная (2044)
Литература и русский язык (11657)
Логика (532)
Логистика (21)
Маркетинг (7985)
Математика (3721)
Медицина, здоровье (10549)
Медицинские науки (88)
Международное публичное право (58)
Международное частное право (36)
Международные отношения (2257)
Менеджмент (12491)
Металлургия (91)
Москвоведение (797)
Музыка (1338)
Муниципальное право (24)
Налоги, налогообложение (214)
Наука и техника (1141)
Начертательная геометрия (3)
Оккультизм и уфология (8)
Остальные рефераты (21697)
Педагогика (7850)
Политология (3801)
Право (682)
Право, юриспруденция (2881)
Предпринимательство (475)
Прикладные науки (1)
Промышленность, производство (7100)
Психология (8694)
психология, педагогика (4121)
Радиоэлектроника (443)
Реклама (952)
Религия и мифология (2967)
Риторика (23)
Сексология (748)
Социология (4876)
Статистика (95)
Страхование (107)
Строительные науки (7)
Строительство (2004)
Схемотехника (15)
Таможенная система (663)
Теория государства и права (240)
Теория организации (39)
Теплотехника (25)
Технология (624)
Товароведение (16)
Транспорт (2652)
Трудовое право (136)
Туризм (90)
Уголовное право и процесс (406)
Управление (95)
Управленческие науки (24)
Физика (3463)
Физкультура и спорт (4482)
Философия (7216)
Финансовые науки (4592)
Финансы (5386)
Фотография (3)
Химия (2244)
Хозяйственное право (23)
Цифровые устройства (29)
Экологическое право (35)
Экология (4517)
Экономика (20645)
Экономико-математическое моделирование (666)
Экономическая география (119)
Экономическая теория (2573)
Этика (889)
Юриспруденция (288)
Языковедение (148)
Языкознание, филология (1140)

Лабораторная работа: Методы анализа растворов и солей

Название: Методы анализа растворов и солей
Раздел: Рефераты по химии
Тип: лабораторная работа Добавлен 15:51:10 05 февраля 2011 Похожие работы
Просмотров: 156 Комментариев: 2 Оценило: 0 человек Средний балл: 0 Оценка: неизвестно     Скачать

Исходное сырье и материалы

В эксперименте использовалась соляная кислота концентрацией 36% и плотностью 1,178 г/см3 марки «х. ч.» и серпентинит Киембаевского месторождения с технологического потока ПО «Оренбургасбест», имеющий следующий химический состав (% масс): MgO – 40,62; SiO2 – 35,20; Fe2 O3 – 9,49; ППП – 13,57; Al2 O3 – 0,68; СaO – 0,57; Cr2 O3 – 0,21; NiO – 0,19; MnO – 0,10; CoO – 0,01.

Химический анализ выполнен лабораторией ЦНИИ Геолнеруда.

Минералогический состав представлен следующими минералами (% масс): хризотил – 60,0; лизардит – 10,0-13,0; антигорит – 2,0-3,0; немалит – 9,0; магнезит ~ 2,5; магнетит – 4-5.

В ходе данного эксперимента использовался серпентинит фракцией -0,63+0,14 мм.

При проведении экспериментов и анализов исходного сырья и продуктов использовались растворы, приготовленные из реактивов, приведенных в таблице 3.1.

Все растворы приготавливались с использованием дистиллированной воды ГОСТ 6709 – 72.

Таблица 1 – Реактивы, используемые для приготовления растворов.

Название

Хим. формула

ГОСТ
Сульфосалициловая кислота C7 H6 O6 S•2H2 O 4478-68

Двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, комплексона ІІІ

( Трилон Б )

C10 H14 O8 N2 Na2 •2H2 O 10652-73

Парадиметиламинобензол сульфокислый Na

(Метиловый оранжевый)

C14 H14 N3 O3 SNa 10816-64
Натр едкий NaOH 4328-77
Аммиачно-буферный раствор

NH4 Cl

NH4 OH

3773-72

3760-79

Mетодика проведения эксперимента [ 1,2 ]

Перед началом опыта в реактор, который представляет собой цилиндрический стакан с эллиптическим днищем (V=450 мл), вносили рассчитанное количество необожженного серпентинита, заливали рассчитанным количеством дистиллированной воды и добавляли концентрированную кислоту небольшими порциями при постоянном перемешивании стеклянной палочкой. Затем раствор герметизировали и помещали в нагретый до 90° термостат. Далее устанавливали частоту вращения мешалки такую, чтобы суспензия находилась во взвешенном состоянии (мешалка 4-х лопастная с наклонными лопастями).

Через 2,5 часа эксперимент прекращали, суспензию фильтровали на вакуум-фильтре. Фильтрат переносили в бюкс, взвешивали и анализировали в нем содержание MgCl2, FeCl3 , HCI. Осадок промывали горячей дистиллированной водой (порциями по 100 мл) до отрицательной пробы на Cl- - ионы по AgNO3 (800-1000 см3 ).

Промытый осадок высушивали в сушильном шкафу при температуре 110-120°С в течение 2 часов, взвешивали и анализировали на содержание в нем SiO2 , влажность и ППП.

Методика проведения анализа фильтрата [3]

Взвешивали бюкс, бюкс с фильтратом (10 мл), переливали в стакан и добавляли 20-30 мл дистиллированной воды и 1 мл HNO3 (конц) (для перевода Fe2+ в Fe3+ ). Нагревали до 100°С и держали 10-15 минут. По каплям добавляли NH3 (1:1), перемешивая до появления бурых оксидов Fe(OH)3 , до легкого неисчезающего запаха аммиака. Осадок отстаивался на водяной бане при 70-80°С не менее получаса.

Раствор из стакана декантировали на беззольный фильтр и фильтровали в мерную колбу. Остаток раствора вместе с осадком переносили на фильтр. Стакан и палочку несколько раз промывали горячей водой (не менее 5-6 раз). Объем раствора в мерной колбе после охлаждения доводили до метки.

Определение содержания MgO

Из мерной колбы отбирали пипеткой 10 мл раствора и помещали в коническую колбу, приливали 10 мл аммиачно-буферного раствора, 100 мл дистиллированной воды (~70°С), добавляли индикатор кислотный хром синий и титровали 0,05 М раствором трилона Б при сильном перемешивании до голубой окраски.

Расчет вели по формуле:

С Mg 2+ =[ V •( N K )•Э• VK / m Vn •1000]•100,% (1)

где V – объем трилона Б, пошедшего на титрование анализируемого раствора, мл;

Э – эквивалент MgCl2 (Э=47,6052);

N – нормальность трилона Б;

К – поправочный коэффициент трилона Б;

VК – объем мерной колбы, см3 ;

Vn – объем пипетки, см3 ;

m – масса навески фильтрата, г.

Определение содержания Fe 3+

Осадок с фильтром смывали водой в стакан, в котором велось осаждение. Частицы осадка на фильтре растворяли 20 мл HCl (1:1). Раствор из стакана фильтровали и количественно переносили в мерную колбу на 250 мл и доводили водой до метки.

Из мерной колбы пипеткой отбирали 50 мл раствора и переносили в коническую колбу. Доливали 50 мл дистиллированной воды и нейтрализовали NH3 (1:1) до pH=4÷5 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор подогревали до 40-60°С. Добавляли 5 мл HCl (1:4) и индикатор – 5 капель 10%-го раствора сульфосалициловой кислоты, и титровали 0,05 М трилоном Б до зеленовато-желтой окраски.

Расчет вели по формуле:

С Fe 3+ = [ V •( N K )•Э• VK / m Vn •1000]•100,% (2)

где V – объем трилона Б, пошедшего на титрование анализируемого раствора, мл;

Э – эквивалент FeCl3 (Э=54,0677);

N – нормальность трилона Б;

К – поправочный коэффициент трилона Б;

VК – объем мерной колбы, см3 ;

Vn – объем пипетки, см3 ;

m – масса навески фильтрата, г.

Определение кислотности

Из мерной колбы отбирали пипеткой 10 мл раствора, добавляли индикатор метил-оранжевый и титровали 0,1 М NaOH до перехода окраски из красной в оранжевую.

Расчет вели по формуле:

фильтрат выщелачивание серпентинит кремнезем аморфный

С H + =[V•(M•K)• Э •VK /m•Vn •1000]•100,% (3)

где где V – объем NaOH, пошедшего на титрование анализируемого раствора, мл;

Э – эквивалент HCl (Э=36,4606);

M – молярность раствора NaOH, М;

К –коэффициент молярности NaOH;

VК – объем мерной колбы, см3 ;

Vn – объем пипетки, см3 ;

m – масса навески фильтрата, г.

Методика проведения анализа аморфного кремнезема [1]

O пределение нерастворимого в HCl остатка ( SiO 2 )

Взвешивали навеску промытого и высушенного осадка 1 г с точностью 0,2 мг и переносили в стакан. Добавляли 150 см3 5%-ного раствора HCl и нагревали при температуре 90 - 100°С в течение 3 часов при постоянном перемешивании. Стеклянную палочку постоянно держали в стакане, который накрывали часовым стеклом.

После 3-х часов и уменьшения объема раствора до 30 – 40 см3 суспензию количественно переносили в выпарную чашку и упаривали досуха (~2 часа). После этого чашку с сухим остатком накрывали часовым стеклом, через носик чашки по каплям вводили 15 см3 концентрированной HCl и оставляли на 10-15 минут на водяной бане, затем горячий раствор фильтровали через беззольный фильтр в стакан. Чашку обмывали на фильтр и осадок промывали до исчезновения реакции на Cl- ион (7 ступеней).

Фильтр с осадком помещали в предварительно прокаленный и взвешенный тигель и прокаливали при 800°С в течении не менее 2-х часов. После прокаливания тигель с навеской охлаждали в эксикаторе. Осажденный осадок взвешивали с точностью 0,2 мг.

Содержание нерастворимого в HCl остатка считали по формуле:

Х=( m ост / m нав )•100,% (4)

где Х – содержание нерастворимого в HCl остатка, %;

mост – масса нерастворимого остатка после прокаливания, г;

mнав – масса навески, г.

ППП (потери при прокаливании)

Форфоровый тигель предварительно прокаливали до постоянной массы при температуре 900°С , не менее 2-х часов, остужали в эксикаторе и взвешивали. Взвешивали с 1 г серпентинита с точностью 0,2 мг и прокаливали при 900°С в течении 3-х часов.

Расчет вели по формуле:

ППП=[( m т 1 )-(mт2 )]/[(mт1 )- m т ]•100,% (5)

где mт – масса тигеля, г;

н1 – масса серпентинита до прокаливания, г;

н2 – масса серпентинита после прокаливания, г.

Результаты экспериментов и их обсуждение

Результаты экспериментов приведены в таблицах 2-4.

Таблица 2 – Результаты анализа фильтрата, полученного путем выщелачивания серпентинита 20-ти %-ной соляной кислотой

Температура,˚С

Время выщелачивания,мин

Промывные воды

Содержание

Mg2+ ,%

Степень извлечения

Mg 2+ ,%

Содержание

Fe3+ ,%

Степень извлечения

Fe3+ ,%

Остаточная кислотность,

%

Температура,

˚С

Объем, мл
90 180 55-60 1000 2,01 58 5,56
90 180 60-65 900 2,06 58 5,03
95

210

+6 дней

60-65 900 17,52 95 2,98 85 4,65
95 210 70-75 800 17,79 96 1,39 38 4,49
90 180 80-85 750 17,86 97 1,38 38 4,67

Таблица 3 – Результаты анализа полученного кремеземистого остатка

Температура,

˚С

Промывные воды

Время выщелачивания,

мин

Нерастворимый в HCl

остаток,%

Потери при прокаливании,

%

Температура,

˚С

Объем,

мл

90 55-60 1000 180 82,19 39,69
90 60-65 900 180 70,89 36,37
95 60-65 900 210+6 дней
95 70-75 800 210 83,38 39,08
90 80-85 750 180 85,41 39,05

Для подбора оптимальных условий выщелачивания, при которых из серпентинита максимально извлекаются все ценные компоненты, необходимо изучить в отдельности действие всех факторов на процесс выщелачивания и установить их оптимальные пределы.

В ходе данной работы мы исследовали влияние температуры и времени выщелачивания на степень извлечения магния и железа. Как видно из полученных данных, повышение температуры на 5°С и времени выщелачивания на 30 минут не сильно влияют на степень извлечения магния и железа, поэтому можно проводить эксперименты при следующих условиях: температура 90°С, время выщелачивания 180 минут и концентрация HCl 20%. В ходе нашего эксперимента мы достигли высоких степеней извлечения Mg2+ (97%), но не добились высоких степеней извлечения Fe3+ (max 85%). Возможно, это связано с тем, что брусит, содержащий Mg2+ , легко растворяется в HCl, а растворимость магнетита, в котором содержится железо, уменьшается в ряду H3 PO4 , H2 SO4 , HCl, HNO3 . Вследствие этого Fe3+ плохо переходит в раствор, поэтому степень извлечения его низкая.

Что касается промывки полученного кремнеземистого остатка, то повышение температуры промывных вод сокращает число операций промывки и уменьшает количество промывных вод.

Если говорить о кремнеземистом остатке, то ППП исходного серпентинита составляют 13,57%, а ППП полученного кремнезема составляют, в среднем, 39%.

ППП для серпентинита – это потеря кристаллизационной воды из кристаллической решетки. Для исследуемого аморфного кремнезема ППП – это потеря адсорбированной в порах аморфного оксида кремния (SiO2 ) воды. Поскольку значения ППП получились очень высокими, то можно предположить, что полученный аморфный кремнезем очень крупнопористый. Исследуя таблицу 3 можно сделать вывод, что увеличение температуры и времени выщелачивания не влияет на ППП кремнеземистого остатка.


Список литературы

1. Методы анализа рассолов и солей / Под ред. Ю.В. Морачевского, Е.М. Петровой. – М.: Химия, 1964. – 406 с.

2. Перельман В.И. Краткий справочник химика / В.И. Перельман. – М.: Химия, 1964.- 295 с.

3. Коростелев П.П. Приготовление растворов для химико-аналитических работ / П.П. Коростелев. – М.: Наука, 1964. – 398с.

Оценить/Добавить комментарий
Имя
Оценка
Комментарии:
Где скачать еще рефератов? Здесь: letsdoit777.blogspot.com
Евгений08:18:08 19 марта 2016
Кто еще хочет зарабатывать от 9000 рублей в день "Чистых Денег"? Узнайте как: business1777.blogspot.com ! Cпециально для студентов!
09:37:06 29 ноября 2015

Работы, похожие на Лабораторная работа: Методы анализа растворов и солей

Назад
Меню
Главная
Рефераты
Благодарности
Опрос
Станете ли вы заказывать работу за деньги, если не найдете ее в Интернете?

Да, в любом случае.
Да, но только в случае крайней необходимости.
Возможно, в зависимости от цены.
Нет, напишу его сам.
Нет, забью.



Результаты(151081)
Комментарии (1843)
Copyright © 2005-2016 BestReferat.ru bestreferat@mail.ru       реклама на сайте

Рейтинг@Mail.ru