Банк рефератов содержит более 364 тысяч рефератов, курсовых и дипломных работ, шпаргалок и докладов по различным дисциплинам: истории, психологии, экономике, менеджменту, философии, праву, экологии. А также изложения, сочинения по литературе, отчеты по практике, топики по английскому.
Полнотекстовый поиск
Всего работ:
364150
Теги названий
Разделы
Авиация и космонавтика (304)
Административное право (123)
Арбитражный процесс (23)
Архитектура (113)
Астрология (4)
Астрономия (4814)
Банковское дело (5227)
Безопасность жизнедеятельности (2616)
Биографии (3423)
Биология (4214)
Биология и химия (1518)
Биржевое дело (68)
Ботаника и сельское хоз-во (2836)
Бухгалтерский учет и аудит (8269)
Валютные отношения (50)
Ветеринария (50)
Военная кафедра (762)
ГДЗ (2)
География (5275)
Геодезия (30)
Геология (1222)
Геополитика (43)
Государство и право (20403)
Гражданское право и процесс (465)
Делопроизводство (19)
Деньги и кредит (108)
ЕГЭ (173)
Естествознание (96)
Журналистика (899)
ЗНО (54)
Зоология (34)
Издательское дело и полиграфия (476)
Инвестиции (106)
Иностранный язык (62792)
Информатика (3562)
Информатика, программирование (6444)
Исторические личности (2165)
История (21320)
История техники (766)
Кибернетика (64)
Коммуникации и связь (3145)
Компьютерные науки (60)
Косметология (17)
Краеведение и этнография (588)
Краткое содержание произведений (1000)
Криминалистика (106)
Криминология (48)
Криптология (3)
Кулинария (1167)
Культура и искусство (8485)
Культурология (537)
Литература : зарубежная (2044)
Литература и русский язык (11657)
Логика (532)
Логистика (21)
Маркетинг (7985)
Математика (3721)
Медицина, здоровье (10549)
Медицинские науки (88)
Международное публичное право (58)
Международное частное право (36)
Международные отношения (2257)
Менеджмент (12491)
Металлургия (91)
Москвоведение (797)
Музыка (1338)
Муниципальное право (24)
Налоги, налогообложение (214)
Наука и техника (1141)
Начертательная геометрия (3)
Оккультизм и уфология (8)
Остальные рефераты (21697)
Педагогика (7850)
Политология (3801)
Право (682)
Право, юриспруденция (2881)
Предпринимательство (475)
Прикладные науки (1)
Промышленность, производство (7100)
Психология (8694)
психология, педагогика (4121)
Радиоэлектроника (443)
Реклама (952)
Религия и мифология (2967)
Риторика (23)
Сексология (748)
Социология (4876)
Статистика (95)
Страхование (107)
Строительные науки (7)
Строительство (2004)
Схемотехника (15)
Таможенная система (663)
Теория государства и права (240)
Теория организации (39)
Теплотехника (25)
Технология (624)
Товароведение (16)
Транспорт (2652)
Трудовое право (136)
Туризм (90)
Уголовное право и процесс (406)
Управление (95)
Управленческие науки (24)
Физика (3463)
Физкультура и спорт (4482)
Философия (7216)
Финансовые науки (4592)
Финансы (5386)
Фотография (3)
Химия (2244)
Хозяйственное право (23)
Цифровые устройства (29)
Экологическое право (35)
Экология (4517)
Экономика (20645)
Экономико-математическое моделирование (666)
Экономическая география (119)
Экономическая теория (2573)
Этика (889)
Юриспруденция (288)
Языковедение (148)
Языкознание, филология (1140)

Лабораторная работа: Экспрессный радиохимический анализ водных сред с применением сорбционного концентрирования

Название: Экспрессный радиохимический анализ водных сред с применением сорбционного концентрирования
Раздел: Рефераты по химии
Тип: лабораторная работа Добавлен 03:51:21 24 декабря 2009 Похожие работы
Просмотров: 89 Комментариев: 2 Оценило: 0 человек Средний балл: 0 Оценка: неизвестно     Скачать

Уральский Государственный Технический Университет - УПИ

Кафедра Радиохимии

Лабораторная работа № 18:

“Экспрессный радиохимический анализ водных сред с применением сорбционного концентрирования"

2008 г.

Цель работы:

Определить радионуклиды Cs-137 и Sr-90 в питьевой воде при их совместном присутствии.

Теоретическая часть:

Метод экспрессного хроматографического радиохимического анализа наиболее полно учитывает специфические требования радиохимического контроля, одновременно отражая общие тенденции развития радиохимического анализа. Сущность метода заключается в совмещении стадий последовательного сорбционно- или экстракционно-хроматографического выделения радионуклидов из анализируемой пробы и приготовления источников для измерения их радиоактивного излучения. В основе метода лежат следующие исходные предпосылки.

какими бы высокими коэффициентами распределения и коэффициентами селективности ни характеризовалась та или иная экстракционная или сорбционная система, обеспечение полноты выделения и разделения гарантирует только хроматографический режим сорбции;

стадии десорбции или реэкстрации являются необходимыми только в случае определения радионуклидов, не дающих g-излучения;

выделение в режиме экстракционной или ионообменной хроматографии при коэффициентах распределения и скоростях фильтрации, гарантирующих отсутствие "проскока" радионуклидов через сорбент, исключает необходимость определения "химического выхода" в процессе выделения;

придание сорбенту фиксированной геометрической формы и размеров, сохраняющихся в процессе выделения и последующих манипуляций, связанных с его извлечением из хроматографической колонки и проведением радиометрических или гамма-спектрометрических измерений, исключает необходимость специальной стадии приготовления источника для измерений и необходимость определения "химического выхода" при его приготовлении.

Практическая реализация этих предпосылок сводит химические процедуры в методе экспрессного хроматографического радиохимического анализа к ряду простейших операций: введению в пробу корректирующего раствора с целью стабилизации радионуклидов в соответствующих физико-химических формах; фильтрации определенного объема анализируемого раствора через систему последовательно расположенных сорбентов; промывке этой системы раствором, аналогичным по составу исходному, но не содержащему радионуклидов; продувке воздухом для вытеснения водного раствора из свободного объема колонки; выгрузке сорбентов из хроматографической колонки в измерительные кюветы.

Выбор конкретной схемы проведения экспрессного хроматографического радиохимического анализа, а именно типов, числа, размеров сорбентов, порядка их расположения в колонке и режимов выделения, определяется задачей анализа (перечнем радионуклидов, подлежащих определению с установленной точностью в заданном диапазоне изменения их активностей) и сведениями о радионуклидном и физико-химическом составе анализируемой среды. Необходимый коэффициент концентрирования устанавливают исходя из возможностей измерительной аппаратуры и требований к нижнему пределу обнаружения радионуклидов с заданной точностью.

На стадии пропускания анализируемой смеси через систему сорбентов разделение носит характер фронтального хроматографического процесса. Коэффициент распределения вещества в системе двух несмешивающихся фаз является важнейшей характеристикой для выбора условий его выделения. В настоящее время накоплен такой массив данных по коэффициентам распределения элементов для различных экстракционных и сорбционных систем, что в большинстве случаев для разработки методики хроматографического разделения той или иной смеси элементов достаточно воспользоваться справочными данными.

Исходя из значений Kd для выбранной системы несмешивающихся фаз можно оценить объем раствора VmR до точки перегиба на концентрационной кривой (удерживаемый объем во фронтальном процессе. См рис.1).

Удерживаемый объем определяется уравнением:

VmR = Vm + Kd Vc,

где Vm - свободный объем колонки (объем, занятый в колонке подвижной фазой, в данном случае водной); Vc - объем, занятый в колонке сорбентом или носителем с неподвижной фазой, Kd - безразмерная величина;

или VmR = Vm + Kd mc ,

Рис.1.

где mc -масса сорбента, а Kd имеет размерность мл/г.


Рис. 2

Положение точки перегиба на фронтальной кривой необходимая, но еще недостаточная информация для выбора условий хроматографического концентрирования и разделения. Существенное значение имеет размытие зоны вещества в хроматографической колонке, определяемое кинетикой реакции межфазного перехода веществ, скоростью фильтрации раствора и геометрическими характеристиками сорбента. Не обсуждая вклад каждой из возможных составляющих в размытие зоны хроматографируемого вещества, его можно охарактеризовать интегральным параметром: b-шириной основания пика между точками пересечения касательных в точках перегиба концентрационной кривой и осью абсцисс (в элютивном варианте, см. рис.2) или между точкой пересечения касательной к точке перегиба и осью абсцисс и точкой, являющейся проекцией точки пересечения касательной с концентрационной кривой на ось абсцисс (во фронтальном варианте, см. рис.1).

В рамках так называемой "тарелочной" теории хроматографии размытие хроматографического пика связано с VmR следующим выражением:

N = 16 (VmR /b),


где N - число теоретических тарелок для данной хроматографической колонки в заданных условиях концентрирования или элюирования. Тарелочная теория справедлива при условии линейности изотерм сорбции или экстракции (закон Генри). В случае выделения следовых количеств радионуклидов в радиохимическом анализе это условие соблюдается наиболее строго, что позволяет пользоваться последним выражением для оценки размытия зоны при различных значениях Kd , экспериментально определив для одного из них N .

В простейшем случае количественного концентрирования единственного радионуклида на одном сорбенте граничное условие по допустимому объему анализируемой пробы раствора V пр может быть записано:

V ïð £ VmR - b/2

(иными словами это условие означает реализацию емкости сорбента до "проскока" определяемого радионуклида через хроматографическую колонку). Если найденное значение V пр недостаточно для достижения требуемого коэффициента концентрирования (КкV (C) V (о) = Vпр /Vс , где АV (C ), АV (о) - объемная удельная активность сорбента и анализируемого раствора соответственно), необходимо увеличить объем сорбента или выбрать другой сорбент, обеспечивающий достижение более высоких Kd . Величину /2 проще всего оказывается определить экспериментально в каждом конкретном случае.

При индивидуальном выделении радионуклидов из их смеси на отдельных сорбентах каждый тип сорбента или экстрагента выбирается по принципу максимальной селективности к определенному элементу. При этом для всех остальных элементов по отношению к этому сорбенту должно выполняться условие Kd < 1. Рассмотрим принцип подбора сорбентов и выбор порядка их последовательного расположения на конкретном примере индивидуального выделения цезия и стронция методом экспрессного хроматографического радиохимического анализа

Долговременное загрязнение искусственными радионуклидами обширных территорий России после ядерных катастроф на Чернобыльской АЭС и ПО "Маяк" в основном обусловлено долгоживущими продуктами деления Cs-137 и Sr-90. Санитарно-гигиенический норматив для России по допустимому содержанию в питьевой воде Cs-137 установлен на уровне 3,7 Бк/л, для Sr-90 - 0,37 Бк/л (ВДУ-91), аналогичный норматив в США для обоих радионуклидов составляет 0,037 Бк/л. Основным требованием к методу радиохимического анализа является обеспечение чувствительности на уровне 0,1 от допустимого содержания, что составляет в данном случае 0,37-0,037 Бк/л. Инструментальные методы контроля на сегодняшний день не в состоянии обеспечить непосредственное определение радионуклидов в водных средах с указанным нижним пределом обнаружения. По этой причине более оправдано применение радиохимических методов анализа, сочетающих концентрирование, разделение и измерение радионуклидов.

Для выделения Cs наиболее оправдано применение ферроцианидов тяжелых металлов, характеризующихся по отношению к нему наивысшей специфичностью (Кd > 105 мл/г) из всех известных органических и неорганических сорбентов. Специфичность ферроцианидов сохраняется при извлечении Cs из вод любой минерализации, включая морскую воду, в широкой области рН. При этом ферроцианиды не сорбируют из водных растворов с любой кислотностью щелочно-земельные элементы, в том числе и стронций, а в кислых растворах при рН  3 не сорбируют и редкоземельные элементы (напомним, что Y-90 является дочерним радионуклидом Sr-90, имеет T 1/2 =64 часа и поэтому его сорбционные характеристики должны учитываться при выборе схемы радиохимического анализа водных сред). В традиционных схемах анализа не удается избежать разделения стронция и иттрия, что увеличивает время анализа как минимум на две недели, так как именно это время необходимо на восстановление радиоактивного равновесия в цепочке Sr-90 - Y-90 перед измерением активности концентрата Sr-90.

Этого недостатка лишена двухступенчатая схема комплексного радиохимического анализа, которая предусматривает групповое выделение на неселективном коллекторе радионуклидов Sr-90 и Y-90 непосредственно из фильтрата пробы после ее прохождения через селективный сорбент для радионуклидов цезия. В качестве сорбента для совместного выделения стронция и иттрия из слабосолевых растворов может быть использован сильнокислотный катионит типа КУ-2, для которого при рН  2 Kd для стронция составляет не менее 103 мл/г и 104 мл/г для иттрия. Из изложенного следует, что при анализе питьевой воды проба должна иметь кислотность в интервале рН 2¸3. Уменьшение рН ниже 2 не желательно, так как при этом резко уменьшается Kd для стронция и иттрия при сорбции их КУ-2, а при рН > 3 иттрий начинает поглощаться ферроцианидным сорбентом. При отборе проб для анализа обязательно проводится их консервация для исключения сорбционных потерь определяемых радионуклидов на стенках посуды и при выделении осадков труднорастворимых гидроксидов и карбонатов за время транспортировки и хранения пробы до ее обработки. Консервацию пробы достигают введением кислоты до рН =2¸3, что как раз соответствует выбранным условиям хроматографического разделения цезия и стронция.

Практическая часть:

1. Прокачиваем 1 л раствора содержащего Cs и Srчерез последовательно соединенные хроматографические колонки, заполненные сорбентами НКФ-Ц и КУ-2. После пропускания всего объема раствора cорбенты выгружаем из колонки, сушим, засыпаем в измерительные кюветы и измеряем скорость счета на β и γ радиометрах. Данные заносим в таблицу № 1.


Таблица № 1:

НКФ-Ц КУ-2
в у в у
I I ср I I ср I I ср I I ср
фон 259 251 4823 5001 205 221 5061 5045
244 4905 219 4987
251 5274 240 5087
эталон 2211 2209 8567 8523±285 1453 1457 5001 5108±141
2216 8290 1441 5110
2201 8711 1476 5213
проба 2150 2130 8654 8480±207 1398 1407 5500 5370±151
2114 8432 1423 5320
2125 8354 1401 5290

2. Рассчитаем погрешности, занесем их в таблицу № 1.

3. С учетом погрешностей рассчитаем:

I э = I с - I ф - скорость счета эталона за вычетом фона;

I к = I ¢ к - I ф - скорость счета пробы за вычетом фона;

К сч = I э / А э - Коэффициент счетности;

А к =I к /К сч - абсолютную активность;

- выход в концентрат;

- коэффициент концентрирования;

- коэффициент очистки;

- радионуклидная чистота концентрата цезия;

- радионуклидная чистота концентрата стронция;

Расчеты занесем в таблицу № 2

Таблица № 2

Cs Sr
в у в у
19,58 352, 20 12,35 6,30
18,78 347,93 11,86 32,50
Ксч 0,13 2,35 0,15 0,08
В 0,96 0,99 0,96 5,16
Ак 141 148 80 428,17
РНЧ 102,98 -437,33
Кк 2,40 2,47 0,64 3,44
Коч 24,58 82,55 25,04 -0,24

Вывод

В данной работе был изучен метод экспрессной сорбционной хроматографии, при определении Cs-137 и Sr-90 в воде при их совместном присутствии.

Была смоделирована ситуация анализа пробы, содержащей значительные количества изучаемых радионуклидов. Эту методику можно использовать при необходимости контроля содержания Cs-137 и Sr-90 в водопроводной воде.

В воду были внесены Cs-137, А (Cs) = 150 Бк/л. и Sr-90, А (Sr) = 83 Бк/л.

По полученным данным были рассчитаны экспериментальные активности:

Ак (Sr) =80Бк/л, Ак (Cs) =143Бк/л. Различии значений активности объясняются присутствием Сs а также Y90 .

Оценить/Добавить комментарий
Имя
Оценка
Комментарии:
Где скачать еще рефератов? Здесь: letsdoit777.blogspot.com
Евгений07:19:43 19 марта 2016
Кто еще хочет зарабатывать от 9000 рублей в день "Чистых Денег"? Узнайте как: business1777.blogspot.com ! Cпециально для студентов!
16:48:32 25 ноября 2015

Работы, похожие на Лабораторная работа: Экспрессный радиохимический анализ водных сред с применением сорбционного концентрирования

Назад
Меню
Главная
Рефераты
Благодарности
Опрос
Станете ли вы заказывать работу за деньги, если не найдете ее в Интернете?

Да, в любом случае.
Да, но только в случае крайней необходимости.
Возможно, в зависимости от цены.
Нет, напишу его сам.
Нет, забью.



Результаты(151098)
Комментарии (1843)
Copyright © 2005-2016 BestReferat.ru bestreferat@mail.ru       реклама на сайте

Рейтинг@Mail.ru